氨氮測(cè)定注意事項(xiàng)
1.實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境
1.1要注意避免實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實(shí)驗(yàn)空白值的高低，從而影響最后的實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。
1.2硝酸鹽氮測(cè)試中使用的實(shí)驗(yàn)氨水、總硬度測(cè)試中使用的氨-氯化銨緩沖溶液，其中氨揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會(huì)存在實(shí)驗(yàn)室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測(cè)試結(jié)果偏高。
1.3進(jìn)行氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)所使用的試劑、玻璃器皿等實(shí)驗(yàn)用品要單獨(dú)存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。
2.實(shí)驗(yàn)用水
2.1氨氮測(cè)試中需要的實(shí)驗(yàn)用水是無(wú)氨水，可以取純化水1000ml，在水中加入0.10mL濃硫酸至pH＜2，再進(jìn)行蒸餾或者使用新制備的去離子水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水或去離子水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。實(shí)驗(yàn)用水空白測(cè)定吸光值不大于0.030即可滿足氨氮測(cè)定無(wú)氨水的要求。
2.2為了避免空氣中的氨融進(jìn)實(shí)驗(yàn)用水中，應(yīng)密閉保存實(shí)驗(yàn)中所用的蒸餾水或去離子水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。
3.水樣的保存和預(yù)處理
3.1水樣的保存
3.1.1待測(cè)氨氮水樣在進(jìn)行保存時(shí)滴加硫酸可以使水樣酸化至 pH 小于2，將保存時(shí)間延長(zhǎng)。
3.1.2主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長(zhǎng)保存時(shí)間。
3.2水樣的預(yù)處理
3.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)
為了消除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)的影響，常用蒸餾法或絮凝沉淀法對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法可以對(duì)較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉 , 在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過(guò)濾除去顏色和渾濁等。如果采用絮凝沉淀法處理水樣仍然渾濁或帶色，就需要采用蒸餾法消除上述干擾。
3.2.2處理國(guó)產(chǎn)濾紙本身含銨造成實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題
3.2.2.1氨氮測(cè)試中所用的國(guó)產(chǎn)濾紙含銨的問(wèn)題可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來(lái)解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測(cè)定誤差，能夠很好的解決實(shí)驗(yàn)背景值較高的問(wèn)題。
3.2.2.2實(shí)驗(yàn)證明也可以用砂芯漏斗代替國(guó)產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對(duì)砂芯漏斗使用自來(lái)水清洗，放置于稀硫酸中浸泡 10min，再經(jīng)自來(lái)水、無(wú)氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過(guò)處理后的砂芯漏斗在使用時(shí)不必棄去初濾液，能最大程度上縮短過(guò)濾時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率。
3.2.3處理高氨氮含量的水樣
3.2.3.1對(duì)于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測(cè)定過(guò)程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。
3.2.3.2在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無(wú)氨水定量稀釋后在進(jìn)行測(cè)定。這種測(cè)定方法比較適用于大批量的樣品分析測(cè)試。
4.實(shí)驗(yàn)室測(cè)定
4.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)去除。納氏試劑配好后應(yīng)儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中，用橡皮塞塞緊，冰箱保存1個(gè)月。
4.2濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。
4.3測(cè)定中性或堿性的水樣，偏差較小，酸性水樣最好用1mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH 12±0.2,保證測(cè)定精密度和準(zhǔn)確度。
4.4溫度會(huì)影響納氏試劑與氨氮反應(yīng)速度，影響溶液顏色，顯色溫度控制在5℃-15℃無(wú)顯著改變，20℃-25℃顯色最完全，溫度大于30℃時(shí)溶液褪色，吸光度偏低。
4.5顯色時(shí)間不足10分鐘，顯色不完全，10分鐘-30分鐘顏色較穩(wěn)定，30分鐘-45分鐘顏色有加深趨勢(shì)，45分鐘顏色逐漸減退。
4.6考慮試劑空白的影響，試劑空白吸光度值不大于0.030，如果測(cè)定值偏高，主要考慮試劑不純、實(shí)驗(yàn)用水含氨高、濾紙含銨鹽等。
4.7水樣中含有鐵、錳、鎂等金屬離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而干擾測(cè)定，可加入絡(luò)合劑或預(yù)蒸餾消除干擾。氯離子的干擾可加適量0.35%硫代硫酸鈉去除，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
4.8水中顏色和渾濁亦影響比色，可以采用預(yù)蒸餾或絮凝沉淀法消除干擾。
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20mL
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20mL
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20mL
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20mL
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3.51mg/L
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20mL
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